警告:实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中 4 种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 2,6-二硝基酚、2,4-二硝基酚、 4-硝基酚和 2,4,6-三硝基酚等 4 种硝基酚类化合物的测定。
当进样体积为 10 μl 时,4 种硝基酚类化合物的方法检出限为 0.4 μg/L~0.6 μg/L,测定下限为 1.6 μg/L~2.4 μg/L。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品经过滤或净化后直接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测硝基酚类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
4.1 当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。
4.2 当样品中存在同分异构体干扰测定时,可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。
4.3 当样品中共存有机物干扰测定时,可用正己烷一二氯甲烷混合溶液萃取去除部分干扰, 取水相进行分析。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。
5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色谱纯。
5.3 正己烷(C6H14):液相色谱纯。
5.4 甲酸(HCOOH):液相色谱纯。
5.5 甲酸铵(HCOONH4):液相色谱纯。
5.6 氨水:ρ(NH3·H2O)=0.91 g/ml,优级纯。
5.7 甲酸铵-甲酸缓冲液:.(HCOONH4)=0.01 mol/L,pH=4。
准确称取 0.315 g 甲酸铵(5.5)溶于适量水中,溶解后转移至 500 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀,再加约 50μL甲酸(5.4)调节其 pH 至 4。
5.8 正己烷-二氯甲烷混合溶液:1+2。
用正己烷(5.3)和二氯甲烷(5.2)按 1:2 的体积比混合。
5.9 硝基酚类化合物标准贮备液:ρ=100 mg/L。
可用标准物质配制,标准物质纯度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷冻、避光保存。也可直接购买有证标准溶液,参照制造商的产品说明书保存。
5.10 硝基酚类化合物混合标准使用液:ρ=5.00 mg/L(参考浓度)。
移取适量硝基酚类化合物标准贮备液(5.9),用甲醇(5.1)稀释,在-10℃以下冷冻、避光保存,可保存 3 个月。
5.11 内标贮备液:ρ=5000 mg/L。
内标物为 2,4-二硝基苯酚-d3,可用标准物质制备,标准物质纯度大于 98.0%,用甲醇(5.1) 溶解,在-10℃以下冷冻、避光保存。也可直接购买有证标准溶液。
5.12 内标使用液:ρ=200 μg/L(参考浓度)。
将内标贮备液(5.11)按需要用甲醇(5.1)稀释,在-10℃以下冷冻、避光保存,可保存 3 个月。
5.13 滤膜:0.22 μm 聚四氟乙烯滤膜。
5.14 氮气:纯度≥99.99%。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测功能。
6.2 色谱柱:填料粒径为 2.2 EP,柱长 75 mm,内径 3.0 mm 的 C18 反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
6.3 离心机:最高转速不低于 4000 r/min。
6.4 具塞离心管:10 ml。
6.5 样品瓶:250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。
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