警告：本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行； 操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。
当取样量为 1g 时，本标准测定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为0.2 µg/g，测定下限均为 0.8 µg/g。
2 方法原理
在一定温度条件下，顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发，产生一定的蒸汽压并达到气液两相动态平衡。气相中的目标组分经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
组合聚醚 pre-blended polyether polyols
混合物，由单体聚醚、发泡剂、交联剂、催化剂、匀泡剂等多种组分混合而成。生产硬质聚氨酯泡沫的双组分原料之一，俗称白料。
3.2
消耗臭氧层物质 ozone-depleting substances
对臭氧层有破坏作用并列入《中国受控消耗臭氧层物质清单》的化学品。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标组分的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.2一氟三氯甲烷（CFC-11）标准溶液：ρ（CFCl3）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。
4.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）标准溶液：ρ（CH3CFCl2）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。
4.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）标准溶液：ρ（CHF2Cl）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。
4.5 内标标准溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。
4.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。
4.7 载气：氦气，纯度≥99.999%。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，可程序升温；质谱部分具有 70eV 电子轰击（EI）电离源，配 NIST 质谱图库，具有全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
5.2 顶空进样器：加热温度控制范围在室温至 120°C 可调，温度控制精度为±1℃。
5.3 色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60 m×0. 32 mm。固定相为键合硅胶，或其他等效毛细管柱。
5.4 分析天平：感量 0.0001 g。
5.5 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。
5.6 顶空进样瓶：玻璃顶空瓶（20 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材质）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖），或与顶空进样器（5.2）配套的玻璃顶空瓶。
5.7 气密性注射器：5 ml。
5.8 玻璃比色管：10 ml。
5.9 采样勺：长手柄金属材质。
5.10 微量注射器：2 μl~500 μl。
5.11 容量瓶：A 级，10 ml。
5.12 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
每一批号的组合聚醚随机抽取 3 个包装单位进行样品采集；当包装单位少于 10 个时， 可酌情抽取 1~2 个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2 份样品，1 份用于实验室分析，1 份作为留样保存。
样品采集时，用采样勺（5.9）从原始存储容器中采集组合聚醚。然后，将采样勺中的样品沿采样瓶（5.5）瓶壁缓慢导入瓶中，直至充满不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。
样品在常温避光密封条件下运输和保存，保存期限不超过 10 d。
更多标准内容点击以下链接获取标准全文:
下载地址:《HJ 1057-2019 组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
