警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。
当进样体积为20μl时,方法的检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1污水监测技术规范
HJ 164地下水环境监测技术规范
HJ 677水质 金属总量的消解 硝酸消解法
HJ 678水质 金属总量的消解 微波消解法
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性铟soluble indium
未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的铟。
3.2
总铟total quantity of indium
未经过滤的样品经消解后测定的铟。
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器,经干燥、灰化和原子化,形成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。
5.1样品中浓度低于10 mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于500 mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000 mg/L的Cl-对测定结果无显著影响。
5.2当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录A。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。
6.1硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml。
6.2硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]。
6.3硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:优级纯。
6.4铟:光谱纯。
6.5硝酸溶液:φ=50%。
硝酸(6.1)和水以1:1的体积比混合。
6.6硝酸溶液:φ=1%。
硝酸(6.1)和水以1:99的体积比混合。
6.7基体改进剂:硝酸钯-硝酸镁混合溶液。
称取0.26 g硝酸钯(6.2),加入2 ml硝酸(6.1)和少量水溶解。称取0.11 g硝酸镁(6.3),用少量水溶解。将2种溶液混合,用水定容至100 ml。
6.8铟标准贮备液:ρ(In)=100 mg/L。
准确称取0.1 g(精确至0.0001 g)铟(6.4),加入50 ml硝酸溶液(6.5),加热溶解完全,冷却后转移至1000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存2年。也可使用市售有证标准溶液。
6.9铟标准中间液:ρ(In)=10.0 mg/L。
移取10.00 ml铟标准贮备液(6.8)于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存6个月。
6.10铟标准使用液:ρ(In)=500μg/L。
移取5.00 ml铟标准中间液(6.9)于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存1个月。
6.11氩气:纯度≥99.99%。
6.12滤膜:孔径为0.45μm的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。
7.1样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。
7.2石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。
7.3铟空心阴极灯或其他光源。
7.4温控电热板:具有温控功能。
7.5一般实验室常用仪器和设备。
8.1样品的采集
按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定执行,测定可溶性铟和总铟的样品应分别采集。
8.2样品的保存
8.2.1可溶性铟
样品采集后用水系微孔滤膜(6.12)过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.1) 中,每100 ml滤液加入1 ml硝酸(6.1)酸化,1个月内测定。
8.2.2总铟
样品采集后,每100 ml样品加入1 ml硝酸(6.1)酸化,储存于样品瓶(7.1)中,1个月内测定。
8.3试样的制备
8.3.1可溶性铟
样品处理方法见8.2.1。
8.3.2总铟
量取50.0 ml混合均匀的水样(8.2.2)于150 ml玻璃烧杯中,加入5 ml硝酸(6.1),置于温控电热板(7.4)上,盖上表面皿,使之保持微沸状态,至样品均匀清澈时移去表面皿,蒸发至5 ml左右。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少3次,全量移入50 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。
注1:可根据实际需要调整加入硝酸的体积。
注2:试样的电热板消解亦可按照HJ 677执行,试样的微波消解法参见附录B。
8.4空白试样的制备
以同批次实验用水代替样品,按照与试样制备(8.3)相同步骤进行空白试样的制备。
9.1参考测量条件
根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表1,石墨炉推荐升温程序见表2。
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