固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿）

1 适用范围

      本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。

      当固定污染源废气采样体积为 0.4 m³（标准状态干烟气），将滤筒制备成 100 ml 试样，进样体积为 25 μl 时，方法检出限为 0.04 mg/m³，测定下限为 0.16 mg/m³；当无组织排放监控点空气采样体积为 6 m³（标准状态），将滤膜制备成 50 ml 试样，进样体积为 25 μl 时，方法检出限为 0.005 mg/m³，测定下限为 0.020 mg/m³。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

      HJ/T 48 烟尘采样器技术条件

      HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

      HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及采样方法

      HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

      HJ 836 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1 磷酸雾 Phosphoric acid mist

      指在本标准规定条件下测得的磷酸、五氧化二磷及颗粒中的可溶性磷酸盐。

4 方法原理

      采用石英滤筒采集固定污染源废气样品，采用石英滤膜采集无组织排放监控点空气样品， 用碱性提取液提取磷酸根，提取液经阴离子色谱柱交换分离，以电导检测器检测，根据保留时 间定性，外标法定量。

5 干扰和消除

      有机碳化合物、芳香烃染料等有机物会污染色谱柱和干扰样品的测定，可用 C18 小柱去除。钡等金属离子会影响磷酸根的测定，可用（H 型或 Na 型）阳离子交换柱去除。

6 试剂和材料

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18 MΩ•cm（25℃）的去离子水。

6.1 甲醇（CH₃OH）：ρ（CH₃OH）=0.79 g/ml。

6.2 磷酸二氢钾（KH₂PO₄）：优级纯。

在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

6.4 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

6.5 碳酸钠（Na₂CO₃）：优级纯。

      在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.6 碳酸氢钠（NaHCO₃）：优级纯。

      在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.7 浸提液：c（NaOH）＝30 mmol/L 或 c（KOH）＝30 mmol/L。

      称取 1.20 g 氢氧化钠（6.3），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶，用水稀释并定容至标线，混匀；或称取 1.68 g 氢氧化钾（6.4），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀；临用现配。

6.8 磷酸根贮备液：ρ（PO43-）=1000 mg/L。

      称取 1.4329 g 磷酸二氢钾（6.2），溶于水，移至 1000 ml 容量瓶，用水稀释并定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期为 3 个月。可直接购买市售有证标准溶液， 于 4℃以下冷藏保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并混匀。

6.9 磷酸根标准使用液：ρ（PO43-）=50.0 mg/L。

      移取 10.00 ml 磷酸根贮备液（6.8）于 200 ml 容量瓶，用水稀释并定容至标线，混匀，临用现配。

6.10 淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制，下列淋洗液种类和浓度供参 考。

6.10.1 氢氧化钾淋洗液：同氢氧化钾浸提液（6.7），c（KOH）＝30 mmol/L。

6.10.2 碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液：c（Na₂CO₃）＝3.2 mmol/L，c（NaHCO₃）＝1.0 mmol/L。

      称取 0.6784 g 碳酸钠（6.5）和 0.1680 g 碳酸氢钠（6.6），分别溶于适量水中，全部转移至2000 ml 容量瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀。注 1：如仪器具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。注 2：淋洗液使用前应经超声脱气、过滤或加氮气保护。

6.11 C₁₈ 固相萃取柱。

      C₁₈ 固相萃取柱使用前须进行活化。用注射器分别移取 10 ml 甲醇（6.1）和 15 ml 水，依次轻推过柱，将小柱平放约 30 min，即可使用。

6.12 滤筒。

      石英材质，对粒径大于 0.3 µm 颗粒物的阻留效率不低于 99.5%。如滤筒空白本底值高于方法测定下限，须用水反复浸洗。将滤筒放入大烧杯中，加适量水浸没，用石蜡封口膜或表面皿盖好烧杯，放入超声波清洗器超声 10  min。将滤筒取出，用水反复冲洗，将洗涤后的滤筒放在滤筒架上，常温晾干后备用。每批次抽取 2 只滤筒测其本底，直至本底值低于方法测定下限， 否则重复上述步骤。

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