警告：硝酸雾对人体有害，采样时应注意防护，避免吸入或接触皮肤和眼睛。
本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。
当固定污染源废气采样体积为 0.4 m3，将滤膜制备成 50 ml 试样，进样体积为 25 µl 时，方法检出限为 0.05 mg/m3，测定下限为 0.20 mg/m3；当无组织排放监控点空气采样体积为 6 m3，将滤膜制备成 50 ml 试样，进样体积为 25 µl 时， 方法检出限为 0.004 mg/m3，测定下限为0.016 mg/m3。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及采样方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
HJ 836 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
硝酸雾 nitric acid mist
指在本标准规定条件下测得的硝酸及颗粒物中的硝酸盐。
采用经碱浸渍的滤膜采集固定污染源废气和无组织排放监控点空气中的样品，用实验用水提取硝酸根，提取液经阴离子色谱柱交换分离，以电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
有机碳化合物、芳香烃染料等有机物会污染色谱柱和干扰样品的测定，可用 C18 小柱去除。碳酸根对硝酸根测定有干扰时，可使用二氧化碳去除器去除。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18 MΩ•cm（25℃）的去离子水。
6.1 氢氧化钠（KOH）：优级纯。
6.2 碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。
使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.3 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。
使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.4 硝酸钠（NaNO3）：优级纯。
使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.5 碳酸钠浸渍液：c（Na2CO3）=1.0 moL/L。
称取 106 g 碳酸钠（6.2），溶于水，移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀， 转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期为 3 个月。
6.6 淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。下列淋洗液条件供参考。
6.6.1 氢氧化钾淋洗液：c（KOH）＝30 mmol/L。
称取 1.68 g 氢氧化钾（6.1），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶中，用水稀释并定容至标线， 混匀，临用现配。
6.6.2 碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液：c（Na2CO3）＝3.2 mmol/L，c（NaHCO3）＝1.0 mmol/L。
称取 0.6784 g 碳酸钠（6.2）和 0.1680 g 碳酸氢钠（6.3），分别溶于适量水中，全部转移至2000 ml 容量瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀。注 1：如仪器具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。注 2：淋洗液使用前应经超声脱气、过滤或加氮气保护。
6.7 硝酸根贮备溶液，ρ（NO3-）=1000 mg/L。
称取 1.3710 g 硝酸钠（6.4）溶于水，移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀， 转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期为 3 个月。可直接购买市售有证标准溶液，于4℃以下冷藏保存，或参照标准溶液证书进行保存；使用时应恢复至室温并混匀。
6.8 硝酸根标准使用液，ρ（NO3-）=100 mg/L。
移取 10.00 ml 硝酸根贮备溶液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀，于4℃以下冷藏，保存期为 1 个月。
6.9 滤膜
石英材质，47 mm 或 90 mm，对粒径大于 0.3 µm 颗粒物的阻留效率不低于 99.5%。
6.10 碳酸钠浸渍滤膜
将滤膜（6.9）放入碳酸钠浸渍液（6.5）中浸湿后，摊放在干净玻璃板或搪瓷盘上，自然晾干，装入塑料盒（袋）中，密封后放入干燥器中备用。
注：每次用少量浸渍液，以浸没滤膜为准，浸渍 4 张～5 张滤膜后，更换浸渍液。
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下载地址:《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿）》
