GB 11914-1989 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

1 主题内容与应用范围

      本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

      本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 rng/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后）的含盐水。

2 定义

      在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理

      在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂， 用硫酸亚铁钱滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁钱的量换算成消耗氧的质量浓度。

      在酸性重铬酸钾条件下化合物可，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂

      除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂 ，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银（Ag₂SO₄)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgSO₄)，化学纯。

4.3 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。

4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3）中加入10 g硫酸银(4.1)，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液

4.5.1 浓度为c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000 mL。

4.5.2 浓度为c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。