警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50 mL，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。
2 方法原理
以游离态的氨或按离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
3 干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代酸钠溶液去除，用淀粉一碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水按4.1制备,使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2 蒸馏法
在1000 mL的蒸馏水中,加 0.1 mL硫酸(ρ=1.84 g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50 mL馏出液,然后将约 800 mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器直接制备。
4.2轻质氧化镁(MgO)
不含碳酸盐,在 500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
4.3盐酸,ρ(HCl)=1.18 g/mL。
4.4纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。
4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液
称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于 50 mL水中,冷至室温。
称取5.0 g碘化钾(KI),溶于 10 mL水中,在搅拌下,将 2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 mL,于暗处静置 24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定一个月。
4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液
称取16.0 g氢氧化钠(NaOH),溶于50 mL水中,冷至室温。
称取7.0 g碘化钾(KI)和 10.0 g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50 mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100 mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。
4.5酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L。
称取50.0 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6•4H2O)溶于100 mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 mL。
4.6硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5 g/L。
称取3.5 g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至 1000 mL。
4.7硫酸锌溶液,ρ= 100 g/L。
称取10.0 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100 mL。
4.8氢氧化钠溶液,ρ=250 g/L。
称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至 100 mL。
4.9氢氧化钠溶液,c(NaOH)= 1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至 100 mL。
4.10盐酸溶液,c(HCl)=1 mol/L。
