HJ/T 346-2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法

1 适用范围
本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L，测定上限为4mg/L。
2 原理
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾［KA1(SO₄)₂▪12H₂O］或硫酸铝铵NH₄A1(SO₄)₂▪12H₂O］于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55ml浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入100 ml水，使用前应振荡均匀。
3.2 硫酸锌溶液：10％硫酸锌水溶液。
3.3 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=5mol/L。
3.4 大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。
3.5 甲醇：分析纯。
3.6 盐酸：c(HCl)=1mol/L。
3.7 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO₃）溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，加2 mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
3.8 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
4 仪器
4.1 紫外分光光度计。
4.2 离子交换柱（Φ1.4cm，装树脂高5-8cm)。
5 干扰的消除
　　溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度、Fe³⁺和Cr⁶⁺对测定干扰。

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