GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1-萘基）乙二胺重氮偶合比色法。
　　本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
　　试料体积为25 mL，使用光程为10 mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03 mg/L，测定上限浓度为1.6 mg/L,在酸性条件下测定，苯酚含量高于200 mg/L时，对本方法有正干扰。
2 原理
　　苯胺类化合物在酸性条件下（pH 1.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545 nm。

3 试剂

分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1 蒸馏水。

3.2 硫酸氢钾（KHSO₄)。

3.3 无水碳酸钠（Na₂CO₃)。

3.4 亚硝酸钠（NaNO₂) ,50 g/L：称取5 g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100 mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。

3.5 氨基磺酸铁(NH₄SO₃NH₂) ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100 mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。

3.6 N-(1-萘基）乙二胺盐酸盐，20 g/L：称取2 g N-(1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100 mL（详见附录A)。

3.7 硫酸标准溶液，浓度c（1/2 H₂SO₄)=0. 05 mol/L。

3.8 精密pH试纸0.5~5.0。

3.9 苯胺(C₆H₅NH₂）标准贮备液：于25 mL容量瓶中加入0. 05 mol/L硫酸溶液（3.7）10 mL，称量（称准至0. 0001 g)，加入3-5滴苯胺试剂，再称量，用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存（可用两个月）。

3.10苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0 μg的标准使用溶液（临用时配）。

注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用（详见GB 691《化学试剂苯胺》）。

4 仪器

4.1 分光光度计；能在波长545 nm处操作，配有光程为10 mm的比色皿。

4.2 25 mL具塞刻度试管。

5 采样与样品

5.1 采样

采集500 mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24 h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存（不得超过两周）。

5.2 试料制备

将水样（5. 1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾(3. 2)或无水碳酸钠(3. 3)调节pH值为6，作为试料。

注：若水样颜色深，可用聚己内酞胺粉末脱色(6.4.1),颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液（不加显色剂）为参比溶液。

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