GB 11899-1989 水质 硫酸盐的测定 重量法

1 主题内容与适用范围
1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法
　　本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
　　本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L（以SO42-计）以上的水样，测定上限为5000mg/L（以SO42-计）。
1.2 干扰
　　样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
　　在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
　　当试料中含CrO42-、PO43-大于10 mg,NO3- 1000 mg,SiO2 2.5 mg,Ca2+ 2000mg,Fe3+ 5.0 mg以下不干扰测定。
　　在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理
　　在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。

3.1盐酸，1+1。

3.2二水合氯化钡溶液，100 g/L：将100 g二水合氯化钡（BaCl₂・2H₂O)溶于约800 mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1 L,贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1 mL可沉淀约40 mg SO₄^2-。

注意：氯化钡有毒，谨防入口。

3.3氨水，1+1。

注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

3.4甲基红指示剂溶液，1 g/L：将0.1 g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100 mL。

3.5硝酸银溶液，约0.1 mol/L：将1.7 g硝酸银溶解于80 mL水中，加0.1 mL浓硝酸，稀释至100 mL,贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。

3.6 碳酸钠，无水。

4仪器

4.1蒸汽浴。

4.2烘箱，带恒温控制器。

4.3马福炉，带有加热指示器。

4.4 干燥器。

4.5分析天平，可称准至0.1 mg。

4.6滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。

4.7滤膜，孔径为0.45μm。

4.8熔结玻璃坩埚, G4，约30 mL。

4.9瓷坩埚，约30 mL。

4.10铂蒸发皿，250 mL¹⁾。

注：1)可用:30～50 mL代替250 mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。

5采样和样品

5.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂，可以冷藏较长时间。

5.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即在现场（或尽可能快地）用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。

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