3 试剂
除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。
3.2 硝酸溶液，1+1。
3.3 硝酸溶液，0. 2%(V/V)：取2mL硝酸(3. 1）加入998 mL水中混合均匀。
3.4 硝酸铯溶液，10.0 g/L：取1.0 g硝酸铯(CsNO3)溶于100 mL水中。
3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150 ℃干燥2h，并在干燥器丙冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾1. 000 g/L:称取(1.9067±0. 000 3)g基准氯化钾（KCl)，以水溶解并移至1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液，含钠1.000 g/L：称取(2. 542 1±0. 000 3)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解，并移至1 000 mL容量瓶中，稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1. 000 g/L:称取(1.9067±0. 000 3)g基准氯化钾和 (2. 542 1±0. 000 3)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1 000 mL容量瓶中。稀释至标线，摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4 钾标准使用溶液，含钾1 00. 00 mg/L：吸取钾标准贮备溶液(3.5. 1)10. OU rnL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。
3.5.5 钠标准使用溶液Ⅰ，含钠100. 00 mg/L：吸取钠标准贮备溶液(3. 5.2)10. 00 mL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液(3. 2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存3个月。
3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10. 00 mg/L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3. 5.5)10.00 mL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液(3. 2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。
4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766. 5 nm,钠589. 0 nm；次灵敏吸收线为钾404. 4 nm,钠330. 2 nm。
4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。
4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。
4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3. 2)浸泡，用时以去离子水洗净。
5 采样和样品
水样在采集后，应立即以0. 45 μm滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸(3. 2)调至pH1~2, 于聚乙烯瓶中保存。
6 分析步骤
6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量（一般为2~10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中，加3. 0 mL硝酸铯溶液(3. 3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。
