HJ 482-2009 二氧化硫的测定 甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法

1 适用范围
　　本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
　　本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
　　当使用10 ml吸收液，采样体积为30 L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m³，测定下限为0.028 mg/m³，测定上限为0.667 mg/m³。
　　当使用50 ml吸收液，采样体积为288 L，试份为10 ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m³，测定下限为0.014 mg/m³，测定上限为0.347 mg/m³。
2 方法原理
　　二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577 nm处测量吸光度。
3 干扰及消除
　　本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。10mL样品溶液中含有50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当10mL样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1碘酸钾(KIO₃),优级纯,经 110 ℃干燥2h。

4.2氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5 mol/L:称取 6.0 g NaOH,溶于 100 ml 水中。

4.3环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L:称取 1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,简称 CDTA-2Na],加入氢氧化钠溶液(4.2) 6.5 ml,用水稀释至 100 ml。

4.4甲醛缓冲吸收贮备液:吸取 36%~38%的甲醛溶液5.5 ml,CDTA-2Na溶液(4.3)20.00 ml;称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至 100 ml,贮于冰箱可保存1 年。

4.5甲醛缓冲吸收液;用水将甲醛缓冲吸收贮备液(4.4)稀释 100 倍。临用时现配。

4.6氨磺酸钠溶液,ρ(NaH₂NSO₃)=6.0 g/L:称取 0.60 g 氨磺酸[H₂NSO₃H]置于100 ml烧杯中,加入4.0 ml氢氧化钠(4.2),用水搅拌至完全溶解后稀释至 100 ml,摇匀。此溶液密封可保存 10 d。

4.7碘贮备液,c(1/2 I₂)=0.10 mol/L:称取 12.7 g 碘(I₂)于烧杯中,加入 40 g碘化钾和25 ml水,搅拌至完全溶解,用水稀释至 1000 ml,贮存于棕色细口瓶中。

4.8碘溶液,c(1/2 I₂)=0.010 mol/L:量取碘贮备液(4.7)50 ml,用水稀释至 500 ml,贮于棕色细口瓶中。

4.9淀粉溶液,ρ=5.0 g/L:称取 0.5 g可溶性淀粉于150 ml烧杯中,用少量水调成糊状,慢慢倒入 100 ml沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。

4.10碘酸钾基准溶液,c(1/6 KIO₃)=0.1000 mol/L:准确称取 3.5667 g碘酸钾(4.1)溶于水,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。

4.11盐酸溶液,c(HCl)=1.2 mol/L:量取 100 ml浓盐酸,用水稀释 1000 ml。

4.12硫代硫酸钠标准贮备液,c(Na₂S₂O₃)=0.10 mol/L:称取 25.0 g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃▪5H₂O),溶于1000 ml,新煮沸但已冷却的水中,加入 0.2 g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。

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