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GB/T 15502-1995 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

1 主题内容及适用范围

1.1 主题内容

      本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定。

1.2.2 在采样体积为0.5-10.0L时,吸收效率达99%,测定范围为0.5-600 mg/m3

1.2.3 当苯胺浓度为10μg/10 ml时,共存NH4+的含量不大于400mg,NOx含量不大于3 mg时,无明显干扰。

2 原理

苯胺气体经硫酸溶液吸收后,在pH2-3和15 -20℃的条件下,经亚硝酸钠重氮化,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸铵除去,苯胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物,在波长550 nm处反应式如下:

 

3 试剂

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。

3.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。

3.2 吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。

3.3 亚硝酸钠(NaNO2)溶液:0.25 g/100 ml,临用现配。

3.4 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周。

3.5 盐酸萘乙二胺(C12H14N2▪2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,过滤后使用,2~5℃保存一周。

3.6 苯胺标准溶液:

3.6.1 苯胺提纯:苯胺(C6H5NH2)重蒸馏,取184-186℃馏分。

3.6.2 苯胺标准储备溶液;于50.0 ml棕色容量瓶中加20 ml吸收液(3.2)准确称量,加1~2滴苯胺(3. 6. 1)再次称重,用差减法计算苯胺量,用吸收液(3.2)稀释定容。计算苯胺标准储备溶液的浓度,单位mg/ml,2~5℃保存。

3.6.3 苯胺标准中间溶液:将储备溶液(3. 6. 2)用吸收液(3.2)稀释至约为100 μg/ml中间溶液。

3.6.4 苯胺标准使用溶液将中间溶液(3. 6. 3)用吸收液(3.2)稀释至约为5 μg/ml使用溶液。

4 仪器

4.1 采样器:流量范围为0.2~1.0 L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。

4.2 皂膜流量计。

4.3 多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0.5 L/min时,阻力为6.7±0.7 kPa。

4.4 具塞比色管:25 ml,具10 ml、25 ml刻度,经校正。

4.5 分光光度计:附1cm吸收池。

4.6 标准皮托管:具校正系数。

4.7 倾斜式微压计。

4.8 采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7 mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。

4.9 空盒气压表。

4.10 水银温度计:0~100℃。

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