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GB/T 14550-93 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法

1 适用范围
1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005-0.00487 mg/kg。
2 试剂和材料
2.1 载气
氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5 ppm,氢的含量小于1.0 ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ一六六六、δ一六六六、p , p'-DDE、o, p'-DDT、p, p'-DDD、 p,p'-DDT，含量98%~99%，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60~90℃。
2.2.3 丙酮(CH₃COCH₃）。
2.2.4 异辛烷(C₈H₁₈)。
2.2. 5 苯(C₆H₆)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸（H₂SO₄)：密度为1.84g/mL。
2.2.7 无水硫酸钠（Na₂SO₄)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g/L.
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷（CHCl₃).
2.2.11脱脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器
3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。

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GB/T 14550-93 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法

GB/T 14550-93 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法