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GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分:高效液相色谱法

警告:使用GB/T 2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定的条件。

1 范围

      GB/T 2912的本部分规定了采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器 (HPLC/DAD)测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。

      本部分适用于任何形式的纺织品。

      本部分适用于甲醛含量为5mg/kg到1000 mg/kg之间的纺织品,特别适用于深色萃取液的样品。

2 规范性引用文件

下列文件电的条款通过GB/T2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有酌修改单(不包括劫误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法) (ISO 14184-1998, MOD)

GB/T 2912.2-2009 纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法)(ISO 141842:1998,MOD)

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理
      
试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4,二硝基肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定,对照标准工作曲线,计算出样品的甲醛含量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T 6682中规定的二级水。

4. 1 乙睛:色谱纯。

4. 2 甲醛溶液:浓度约37%(质量分数)。

4. 3 衍生化试液:称取0.05 g 2,4-二硝基苯腙,用适量内含0.5%(体积分数)醋酸的乙睛溶解后置于100 mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

      注:此溶液不稳定,应现配现用。

4.4 甲醛标准贮备溶液:吸取3.8 mL甲醛溶液(4. 2)于1 000 mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度(甲醛含量约1 500μg/mL),按GB/T 2912.1-2009附录A的方法标定其准确浓度。

      注:甲醛标准贮备溶液于4℃条件下避光保存,保存期为6周。

4. 5 甲醛标准工作溶液:准确移取1.0 mL甲醛标准贮备溶液(4. 4)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

      注:此溶液不稳定,应现配现用。

 

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