警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中三-(2,3-二溴丙基)一磷酸酯、多溴联苯、三-(氮环丙基)-膦化氧、五溴联苯醚和八溴联苯醚等17种阻燃剂(见附录A)含量的方法。
本标准适用于纺织材料及其产品。
2 原理
试样用正己烷-丙酮经超声提取两次,提取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。
3.1 正己烷:残留级。
3.2 甲醇:残留级。
3.3 丙酮:残留级。
3.4 正己烷-丙酮(7+3):量取70 mL正己烷和30mL丙酮,混匀。
阻燃剂标准品:纯度≥98%。
注:因为多溴联苯和多溴联苯醚具有多种同分异构体,本标准无法囊括所有的同分异构体。可以按照相同的机理探索采用本方法测定其他同分异构体阻燃剂。
标准储备溶液:准确称取适量的每种阻燃剂标准品,使用表1中列明的溶剂,分别配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
表1 17种阻燃剂的标准储备液配制使用的溶剂
序号 |
阻燃剂名称 |
溶剂 |
1 |
三-(氮环丙基)-膦化氧 |
甲醇 |
2 |
一溴联苯 |
正己烷 |
3 |
二溴联苯 |
正己烷 |
4 |
三溴联苯 |
正己烷 |
5 |
四溴联苯 |
正己烷 |
6 |
五溴联苯 |
正己烷 |
7 |
五溴联苯醚 |
正己烷 |
8 |
六溴联苯 |
正己烷 |
9 |
七溴联苯 |
正己烷 |
10 |
八溴联苯 |
正己烷 |
11 |
八溴联苯醚 |
正己烷 |
12 |
九溴联苯 |
正己烷 |
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