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GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中硝甲烷的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于水剂、散粉、香波、喷雾、唇膏类化妆品中硝甲烷的测定。

本标准对于硝甲烷的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。

2 原理

      试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取柱净化,用气相色谱一质谱法测定,外标法定量。

3 试剂和材料

      除非另有规定,所用试剂均为分析纯。

3.1 二氯甲烷:色谱纯。

3.2 甲醇:色谱纯。

3.3 无水乙醇:色谱纯。

3.4 硝甲烷标准物质:分子式CH3NO2 , CAS号75-52-5,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.1。

3.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h后置于干燥器中。

3.6 硝甲烷标准储备溶液:准确称取适量硝甲烷标准物质(精确至0. 0001g),以二氯甲烷(3. 1)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,于4℃避光保存,可使用三个月。

3.7 15%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液:准确量取15 mL甲醇和85 mL二氯甲烷,混匀后备用。
3.8 80%甲醇-20%二氯甲烷混合溶液:准确量取80 mL甲醇和20 mL二氯甲烷,混匀后备用。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击离子源(El)。

4.2 分析天平:感量为0. 0001 g和0.001 g。

4.3 离心机:转速不低于5000 r/min。

4.4 超声波水浴。

4.5 固相萃取装置。

4.6 氮吹仪。

4.7 旋转蒸发仪。

4.8 鸡心瓶:50 mL。

4.9 具塞锥形瓶:50mL。

4.10 具塞聚四氟乙烯塑料离心管:50mL。

 

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