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GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3,3’-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定方法。

本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定。

本标准对于联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚'3,3’-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、 4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg; 3,3’-二氯联苯胺的最低检出限为0.15mg/kg,定量限为0.5mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样用三氯乙酸溶液-乙睛提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,用水符合GB/T 6682的要求。

4.1 三氯乙酸。

4.2 乙腈:色谱纯。

4.3 甲醇。

4.4 氨水。

4.5 甲酸:色谱纯。

4.6 三氯乙酸溶液((1%):吸取10 mL三氯乙酸到1 L容量瓶,加水定容,混匀后备用。

4.7 氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇,混匀后备用。

4.8 联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚的标准品,纯度不低于99.0%。9种芳香胺CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见表A.1。

4.9 标准储备液:准确称取0.1 g(精确到0.0001 g)至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成1000 mg/L的单个标准储备液,保存在棕色瓶中,4℃保存。


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