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GB/T 35952-2018 化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的气相色谱测定方法。

本标准适用于化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定。

本方法对十一烯酸及其锌盐的检出限为12 mg/kg(0.0012%),定量限为40 mg/kg(0.004%)(均以酸计)。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

十一烯酸及其锌盐经硫酸甲醇溶液甲醋化后,生成的十一烯酸甲醋采用正己烷萃取,正己烷层经0.45μm滤膜过滤后,注入气相色谱仪检测,外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯。

4.2 正己烷。

4.3 氯化钠。

4.4 浓硫酸。

4.5 十一烯酸、十一烯酸锌标准物质:十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1,纯度均不小于95%。

4.6 十一烯酸标准溶液:准确称取十一烯酸0.1 g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容至刻度,摇匀,得浓度为1 000 mg/L的标准储备液,将标准储备液稀释至浓度为50 mg/L、100 mg/L、 200 mg/L、500 mg/L1000 mg/L的标准溶液。冰箱冷藏保存。

4.7 5%硫酸-甲醇溶液:取约50 mL甲醇(4.1)于100 mL烧杯中,搅拌下滴加5 mL浓硫酸(4.4),冷却后转移至100 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。

4.8 饱和氯化钠溶液:取一定量氯化钠(4.3),加水配制成饱和氯化钠溶液。

5 仪器

5.1 气相色谱仪配有氢火焰离子检测器(GC-FID)。


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