1 范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。
本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经75%乙醇涡旋振荡、超声提取、离心沉淀、分离过滤、固相萃取(可选)去除杂质后,采用反相高效液相色谱分离;二极管阵列检测器检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682-2008规定的二级水。
4.1乙腈(色谱纯)。
4.2 乙醇。
4.3 体积分数为75%的乙醇溶液。
4.4 磷酸。
4.5 体积分数为0.1%的磷酸溶液:
4.6 甲醇。
4.7 甲酸。
4.8黄芩苷:含量不小于95%, CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A表A.1。
5.9 黄芩苷标准储备溶液:准确称取黄芩苷0.0500g于250ml的棕色容量瓶中,用75%乙醇溶液(4.3) 洛解并定容至刻度。此溶液1ml相当于0.200 mg黄芩苷。该溶液棕色瓶于4℃冰箱避光可保存7天。
4.10 黄芩苷标准下作溶液;分别吸取02 mg/mL黄芩苷标准储备溶液0.00 mL、 0.50 mL.、5.00 mL、10.00 mL于100 mL棕色容量瓶中,吸取0.2 mg/mL黄芩苷标准储备溶液2.00mL、5.00mL于10 mL 棕色容量瓶中,再用75%乙醇洛液(4.3)稀释至刻度:配制成浓度为0 μg/mL、1 μg/mL、10μg/mL.、20μg/mL、 40μg/mL.、100μg/mL标准系列溶液。配制好的黄芩苷溶液应于棕色瓶中避光4℃保存。
4.11 体积分数为5%的甲酸~甲醇溶液。
4.12 氢氧化钠。
4.13 质量分数为1%的氢氧化钠溶液。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:与二极管阵列检测器联用。
5.2 分析天平:感量为0.1 mg。
5.3 分析天平:感量为0.01 g。
5.4 棕色容量瓶:10 mL、100 mL和250 mL。
5.5 具塞离心刻度试管:25 mL或50 mL。
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