1 范围
本标准规定了化妆品中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素等9种四环素类抗生素测定的高效液相色谱（HPLC）和液相色谱-质谱／质谱（LC-MS/MS)检测方法。
本标准适用于爽肤水、润肤乳、面膜、香皂、洗面奶、祛痘霜中9种四环素类抗生素的测定。
本标准的液相色谱-质谱／质谱法为仲裁法。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
第一法 高效液相色谱法
3 方法提要
以甲醇一草酸溶液为溶剂，超声提取、离心、过滤，用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈：液相色谱纯。
4.2 甲醇：液相色谱纯。
4.3 草酸：优级纯。
4.4 甲酸：液相色谱纯。
4.5 氨水。
4.6 磷酸：优级纯。
4.7 0.2％磷酸溶液：移取2.0 mL磷酸(4.6)，用水定容至1 000 mL.
4.8 0.02 mol/L草酸溶液：称取0.90g草酸(4.3)，用水溶解并定容至500 mL。
4.9 甲醇一草酸溶液(1+1，体积比）：量取500 mL甲醇(4.2)与500 mL草酸溶液(4.8)混合。
4.10 二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素标准品：纯度大于或等于90%，参见附录A中表A.1.
4.11 标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品（4. 10)，分别用甲醇溶解并定容，溶液浓度为 200μg/mL，该标准储备液贮存于-18℃以下，有效期6个月。
4.12 混合标准中间溶液：分别准确移取5.0 mL二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲稀土霉素、强力霉素，2.0 mL差想脱水四环素、脱水四环素标准储备溶液（4.11），用甲醇定容至100 mL,配制成二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲霉素、金霉素、甲稀土霉素、强力霉素浓度为10 μg/mL,差向脱水四环素、脱水四环素浓度为4.0 μg/mL的混合标准中间溶液。
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