1 适用范围
本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡一离子色谱法。
本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。
当取样量为1.0g,灼烧定容至250ml,进样量25μL时,本方法的检出限为0.02%,测定下限为0.08%。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 212.3 煤的工业分析方法水分的测定
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 475 商品煤样人工采取方法
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
3 方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱,以硫酸根(SO42-)的形式被分离出来,用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水。
4.1 轻质氧化镁(MgO):分析纯。
4.2 无水碳酸钠(Na2CO3):分析纯。
4.3 艾士卡试剂:以2份质量的轻质氧化镁(4.1)与1份质量的无水碳酸钠(4.2)混匀并研磨至粒度小于0.2mm后,常温保存在密闭干燥器中。
4.4 硫酸根标准贮备液:ρ(SO42-)=1000μg/mL。
称取1.8140g硫酸钾(105±5℃烘干2h)溶于水,移入1 000 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,0~4℃冷藏保存6个月。也可购买市售有证标准溶液。
4.5 硫酸根标准使用液:ρ(SO42-)=100μg/mL。
移取10.00 ml硫酸根标准贮备液(4.4),于100 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,临用现配。
4.6 滤纸:中速定性滤纸。
4.7 过滤器:孔径0.45μm醋酸纤维微孔滤膜(可配合注射器使用)。
4.8 注射器:10ml。
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