警告:实验中所使用的硫酸、盐酸、N,N一二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免与这些化学品的直接接触,样品前处理过程应在通风橱中操作。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。
当取样量为20 g时,方法检出限为0.04 mg/kg,测定下限为0.16 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
硫化物 sulfide
指土壤和沉积物中的酸溶性硫化物。
4 方法原理
土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后,通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出,用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,于665nm波长处测量其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
5 干扰和消除
在规定条件下,单质硫对硫化物的测定无干扰。亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐对硫化物的测定无干扰。亚硝酸盐可与亚甲基蓝反应,使测定结果偏低,当亚硝酸盐浓度(以N计)高于12.0 mg/kg 时,本方法不适用。
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