警告:灭多威和灭多威肟具有一定的毒性,标准溶液的配制应在通风柜内操作,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。
当进样量为50μL时,灭多威和灭多威肟的方法检出限均为1μg/L,测定下限均为4μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的灭多威和灭多威肟经直接进样后,用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰目标化合物测定时,可以通过改变色谱条件,使灭多威和灭多威肟与干扰物分离,或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰,取水相进行分析。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含有机物的纯水。
5.1 盐酸:ρ(HCl) =1.18g/ml。
5.2 盐酸溶液:c (HCl) =0.1mol/L。
准确移取3.1ml盐酸(5.1)溶于少量水中,稀释至1 L。
5.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
5.4 氢氧化钠溶液:c (NaOH) =0.1 mol/L。
准确称取4.0g氢氧化钠溶于少量水中,稀释至1 L。
5.5 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
5.6 灭多威:纯度≥98%。
5.7 灭多威肟:纯度≥98%。
5.8 灭多威和灭多威肟混合标准贮备液:ρ=100μg/ml。
分别称取0.010g(精确至0.1mg)灭多威(5.6)和灭多威肟(5.7),用乙腈(5.5)溶解后,定容至100 ml,于4℃冷藏、避光密封保存,可保存12个月,或直接购买有证标准溶液。
5.9 灭多威和灭多威肟混合标准使用液:ρ=10.0μg/ml。
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