警告:本方法所用的溶剂和试剂具有一定毒性,样品前处理过程应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中酞酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气中气相和颗粒物中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁节酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二正辛酯共7种酞酸酯的测定。若通过验证,本标准也适用于其他酞酸酯类化合物的测定。
当采样体积为144 m3(标准状态下),浓缩定容体积为1.0ml,采用全扫描方式,方法的检出限为0.003μg/m3~0.004μg/m3,测定下限为0.012μg/m3~0.016μg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
3 方法原理
用中流量或大流量采样器将环境空气中的酞酸酯类采集到玻璃(或石英)纤维滤膜、聚氨酯泡沫(PUF)和XAD-2树脂上,用乙醚-正己烷混合溶液提取,提取液经浓缩、净化后,用气相色谱-质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
4 干扰和消除
具有相同保留时间的干扰物出峰时,可通过质谱检测辅助定性离子来加以区别。采用硅酸镁柱净化可去除或减少干扰,详见7.3.3。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备的超纯水。
5.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
5.2 正己烷(C6H14):色谱纯。
5.3 乙醚(C4H10O):色谱纯。
5.4 丙酮(C3H6O):色谱纯。
5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)
使用前在马弗炉中于450℃烘烤4h,冷却,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
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