警告:实验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的顶空-气相色谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定。
固体废物样品量为2.0g时,丙烯醛和丙烯腈的方法检出限为0.3mg/kg,测定下限为1.2mg/kg; 乙腈的方法检出限为0.4mg/kg,测定下限为1.6mg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时,丙烯醛、丙烯腈和乙腈的方法检出限为0.05mg/L,测定下限为0.20mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液固三相(或气液两相)达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性组分经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含有机物的去离子水。
4.1 丙烯醛(C3H4O):色谱纯。
4.2 丙烯腈(C3H3N):色谱纯。
4.3 乙腈(C2H3N):色谱纯。
4.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
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