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HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法

警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 适用范围

      本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。

本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子质量浓度不应大于1 000 mg/L。

本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可经适当稀释后进行测定。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。

      GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法

      GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

      化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)

在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1 mol氧(1/2O)。

4 原理

  试样中加人已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。

当试样中COD值为100~1000mg/L,在600nm士20 nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬 (Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬 (Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。

当试样中COD值为15~250mg/L,在440nm士20 nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬 (Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。

5 试剂和材料

      本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。


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