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HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法

1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 ml,使用10 mm比色皿时,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L(均以N计)。
当取样体积为8.0 ml,使用30 mm比色皿时,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,测定上限为0.25 mg/L(均以N计)。

2 方法原理

在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、按离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697 nm处用分光光度计测量吸光度。

3 干扰及消除

本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录B。

苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。

如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。

4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。

4.1.2 蒸馏法

在1000 ml的蒸馏水中,加0.10 ml硫酸(4.3),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

4.1.3 纯水器法

用市售纯水器临用前制备。

4.2 乙醇,ρ=0.79g/ml。

4.3 硫酸,ρ (H2SO4)=1.84g/mI。

4.4 轻质氧化镁(MgO)

不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。

4.5 硫酸吸收液,c(H2SO4)=0.01mol/L。

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