1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏一中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理
调节水样的pH值在6.0~7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除
在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1)。
4.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法
在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸(4.2)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84g/ml。
4.3 盐酸，ρ=1.19glm]。
4.4 无水乙醇，ρ=0.79g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3)，基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO)，不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L。
称取20g氢氧化钠（NaOH）溶于约200ml水中，冷却至室温，稀释至500ml。
4.8 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1mol/L。
量取2.8ml硫酸（4.2)缓慢加入100ml水中。
4.9 硼酸（H3BO3）吸收液，ρ=20g/L。
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