1 适用范围
本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限 单位：mg/L
化合物名称 |
检出限 |
测定下限 |
测定上限 |
|
硝基苯 |
0.002 |
0.008 |
2.8 |
|
邻-硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2.4 |
|
间-硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2.4 |
|
对-硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2 |
|
2,4-二硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2.8 |
|
2,6-二硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2 |
|
2,4,6-三硝基甲苯 |
0.003 |
0.012 |
2 |
|
1,3,5-三硝基苯 |
0.003 |
0.012 |
2.4 |
|
2,4,6-三硝基苯甲酸 |
0.003 |
0.012 |
2 |
|
2 方法原理
用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱梭基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H2SO4):ρ=1.84g/mI。
3.2 二氯甲烷(CH2Cl2)：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯(C4H8O2)：液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na2SO4):
使用前在350℃马弗炉中灼烧4h，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液：ρ=1.00mg/ml。
于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸：粉末状固体颗粒，纯度＞98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：ρ=1.00mg/ml。
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