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HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法

警告:本方法所使用的挥发性卤代烃标准样品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。

1 适用范围

本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括1, 1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14种。其他挥发性卤代烃通过验证后,也可以使用本方法进行测定。

当顶空瓶为22ml,取样体积为10.0ml,上述目标化合物的方法检出限为0.02~6.13μg/L,测定下限为0.08~24.5μg/L。详见附录A。

2 方法原理

将水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的挥发性卤代烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定,可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。

3 干扰及消除

用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时,环境水体中常见的碳氢化合物对测定不干扰。

4 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,均为分析纯。

4.1 实验用水:为新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。

4.2 载气:高纯氮,纯度99.999%。

4.3 甲醇(CH3OH):色谱纯或优级纯。

4.4 抗坏血酸。

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