1 适用范围
本标准规定了测定水中碘化物的离子色谱法。
本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250 μL时,本方法的检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品随淋洗液进入阴离子分离柱,分离出碘离子(I-),用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
常见阴离子如F, Cl-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42-等对碘化物的测定没有干扰;某些金属离子如Ag+, Fe3+, Cu2+,Zn2+等可能会影响碘化物的测定,可采用阳离子交换柱(Na型或H型)去除干扰物质;样品中含有表面活性剂、油脂、色素等大分子有机物时,可选择C18 或RP固相萃取柱去除有机物。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为无碘化物高纯水,电导率值小于1.0μS/cm,并经过0.45μm水系微孔滤膜(5.10)过滤。
5.1 碘化钾(KI):优级纯,临用前在110℃烘干至恒重。
5.2 氢氧化钾(KOH):优级纯。
5.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
5.4 碘化物标准贮备液:ρ(I-) =1000mg/L
称取1.3080g碘化钾(5.1),用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有证标准溶液。
5.5 碘化物标准中间液:ρ(I-) =100mg/L
移取10.00 ml碘化物标准贮备液(5.4),用水稀释定容至100 ml,临用现配。
5.6 碘化物标准使用液:ρ(I-) =10mg/L
移取10.00ml碘化物标准中间液(5.5),用水稀释定容至100ml,临用现配。
5.7 氢氧化钾溶液:c (KOH) =40mmol/L
称取2.24g氢氧化钾(5.2),用水溶解并定容至1000 ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中备用。
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