1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物中六价铬的测定。
固体废物取样量为2.5g,定容体积为100ml时,本方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kg, 测定范围为8mg/kg~320mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
GB/T 6682 国家实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
样品在碱性介质中,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,消解溶出六价铬,用火焰原子吸收分光光度法测定六价铬的含量。
4 干扰和消除
样品在碱性介质中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验室用水为去离子水,符合GB/T 6682,三级。
5.1 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
5.2 碳酸钠(Na2CO3)。
5.3 氢氧化钠(NaOH)。
5.4 氯化镁(MgCl2)。
5.5 磷酸氢二钾(K2HPO4)▪磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液:(pH=7)。
称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾溶于去离子水中,稀释定容至1 L。
5.6 碳酸钠(Na2CO3)/氢氧化钠(NaOH)混合溶液
称取20.0 g氢氧化钠和30.0 g碳酸钠溶于去离子水中,稀释至1L。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值,若小于11.5需重新配制。
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