1 适用范围
本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的质量浓度范围为8~200 mg/L。
本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定质量浓度范围为8~85mg/L,相对标准偏0.15%~7%,加标回收率97.9%~106.8%。
2 原理
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1 铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl2▪2H2O),分别溶于1L 去离子水中,加热至沸腾。将两溶液倾人同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加去离子水至1 L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48 mg硫酸根(SO42- )。
3.2 (1+1)氨水。
3.3 盐酸溶液:2.5mol/L。
3.4 硫酸盐标准溶液:称取1.4786 g无水硫酸钠(Na2SO4,优级纯)或1.8141 lg无水硫酸钾 (K2SO4,优级纯),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。
4 仪器
4.1 比色管:50 m1。
4.2 锥形瓶:150 ml。
4.3 加热及过滤装置。
4.4 分光光度计。
5 干扰的消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加人铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
6 步骤
6.1 分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中。
6.2 另取150 ml锥形瓶八个,分别加人0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液(3.4),加去离子水至50ml。
6.3 向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5 ml铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。
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