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HJ/T 196-2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法

1 范围

本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定,检出限0.020 mg/L,测定下限 0.100 mg/L,测定上限200 mg/L。

2 引用标准

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB 11891-89 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法

当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义

下列定义适用于本标准。

气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4 原理

将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐,用次溴酸盐氧化剂,将铵盐氧化成亚硝酸盐后,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮。

5 试剂

本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或电导率感≤0.7μS/cm的去离子水。

5. 1 无氨水的制备:将去离子水用硫酸调至pH <2后,进行蒸馏,弃去最初100 ml馏出液,收集后面的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 盐酸:c( HCl)=6mol/L。

5.3 盐酸:c( HCl)=4.5moI/L。

5.4 无水乙醇。

5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2) :8~10目颗粒。

5.6 硫酸(H2SO4):原液,含量95%~98%。

5.7 硫酸钾(K2SO4):固体。

5.8硫酸铜溶液,5%:称取5g硫酸铜(CuSO4)溶解于水,稀释至100ml。

5.9氢氧化钠溶液,40%:称取 200g氢氧化钠(NaOH)于含有600ml水的1000ml烧杯中,盖上表面皿,加热煮沸,蒸发至500ml,冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。

5.10 溴百里酚蓝指示剂:称取0.1g溴百里酚蓝(C27H28O5Br2S)于小烧杯中,加入2ml无水乙醇(5.3),搅拌成湿盐状,加水至100ml摇匀。

5.11 溴酸盐混合液:称取1. 25g溴酸钾(KBrO3)及10g溴化钾(KBr),溶解于500ml水中,此溶液为贮备液,常年稳定。


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