1 范围
本方法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中化学需氧量(COD)的测定。
方法检出限为30mg/L,适用于油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中COD的测定。
2 引用标准
下列标准中的条文通过在本标准中被引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 定义
3.1 高氯废水
指氯离子含量大于1000mg/L的废水。
3.2 表观 COD
指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。
3.3 氯离子校正值
指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应的氧的质量浓度。
4 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经2h沸腾回流后，以1, 10.-邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为3~2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的质量浓度，即为氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差，即为所测水样真实的COD。
5 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
5.2 硫酸溶液，1+9。
5.3 硫酸溶液，1+5。
5.4 c(1/2H2SO4)≈2 mol/l硫酸溶液
取55ml浓硫酸(5.1)缓慢倒入945ml水中。
5.5 30%硫酸汞（HgSO4)溶液
称取30.0g硫酸汞溶解于100ml硫酸溶液（5. 2)中。
5.6 硫酸银-硫酸溶液
向1L硫酸(5.1)中加人10g硫酸银（AgSO4)，放置1~2d使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
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