1 项目背景
1.1 任务来源
2016年7月原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2016年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函〔2016) 633号),下达了《水质萘酚类的测定液相色谱法》标准制定任务,项目统一编号为2016-13。由辽宁北方 技术有限公司承担该标准的制订工作。
1.2 工作过程
1.2.1 制订工作启动
辽宁北方 技术有限公司在接到《水质萘酚类的测定液相色谱法》国家环保标准制订任务后,于2016年7月,成立标准编制小组,小组成员包括多年从事环境保护监测方法标准制修订工作的有经验的老同志和现正在从事液相色谱分析及现场检测工作的青年技术骨干。
1.2.2 查询国内外相关标准和资料调研
标准编制组成员根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(原国家环境保护总局公告2006年第41号)的有关要求,以及《国家环境保护标准项目任务书》的总体任务要求,查询和收集国内外相关标准和文献资料,确立了建立新标准的基本原则、研究目标和初步的实验方案。
1.2.3 开展方法研究和条件实验
在对国内外相关标准和分析方法进行充分调研的基础上开展方法研究,优化了色谱条件,研究了样品预处理方法,干扰物的分离和去除方法,标准样品和实际样品的保存方法,水中萘酚在水相和固相中的分布等。确立了方法技术路线,编写了开题论证报告和标准草案,提出方法验证方案。
1.2.4 开题论证
2017年2月16日原环境保护部环境监测司在北京组织召开了《水质萘酚类的测定液相色谱法》的开题论证会,论证委员会听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准草案内容介绍,经质询、讨论,形成以下论证意见:
一、标准主编单位提供的材料齐全、内容完整;
二、标准主编单位对国内外方法标准及文献进行了充分调研;
三、标准定位基本准确,技术路线合理可行。
论证委员会通过该标准的开题论证。提出的具体修改意见和建议如下:
1、标准名称改为《水质萘酚的测定高效液相色谱法》;
2、在方法研究中进一步确认紫外检测方法的可行性;补充完善实际样品的保存条件和时间、净化方法和效果以及悬浮物含量对测定结果影响的实验;
3、方法验证选择有代表性的实际样品(地表水、生活污水、工业废水等);
4、通过实验室间验证实验结果确定质量控制与质量保证指标;
5、按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),《环境保护标准出版技术指南》(HJ 565-2010)的相关要求进行标准文本和编制说明的编写。
1.2.5 方法验证
根据开题论证会专家意见,编制组修改、完善了标准草案及方法验证方案,采集了有代表性的工业废水样品:萘酚生产废水、以萘酚为生产原料的2-羟基-3-甲酸基萘(2,3-酸)生产废水和炼焦煤气息焦废水。组织由辽宁省环境监测实验中心、青岛市环境监测中心站等六家实验室参加的方法验证工作。根据方法验证数据,编写了方法验证报告(见附一)、标准征求意见稿及编制说明。
1.2.6 专家函审
邀请有监测分析方法标准编制经验的专家对标准征求意见稿及编制说明的进行了函审。函审意见主要集中在样品保存方式、保存期限、悬浮物中的萘酚是否可以忽略不计及编写格式上。根据专家函审意见,标准编制组补充了萘酚在固相和水相中分布及低浓度样品保存时间的实验数据,对标准文本及标准编制说明征求意见稿进行了修改和完善。
1.2.7 征求意见稿技术审查会
2018年3月16日,由原环境保护部环境监测司主持,在北京召开标准征求意见稿技术审查会。审查委员会听取了标准主编单位所作的标准编制说明、标准征求意见稿和方法验证内容介绍,经质询、讨论,形成以下意见:
一、标准主编单位提供的材料齐全、内容完整;
二、标准主编单位对国内外方法标准及文献进行了充分调研;
三、标准定位准确,技术路线合理可行,方法验证内容完善。
审查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查。建议按照以下意见修改完善后,提请公开征求意见:
1、在编制说明中,补充目标物确定依据,补充海水和生活污水的实验室内验证数据;
2、在标准文本中,适用范围增加海水,优化仪器的参考条件、实验步骤和标准曲线的线性范围,完善干扰和消除的表述;
3、按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《环境保护标准编制出版技术指南》(HJ 565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改。
标准编制组根据专家审查会意见,在标准标准说明中补充了海水和生活污水的实验室验证数据及目标化合物确定的依据,对标准文本及编制说明中的相关章节进行了补充和完善,提交《水质萘酚的测定高效液相色谱法》标准文本及编制说明征求意见稿。
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下载地址:《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)编制说明》