GB/T 14552-93 水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法

1 适用范围

1.1 本方法适用于地面水、地下水、土壤中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷(Diazinon). 异稻瘟净（IBP)、甲基对硫磷(Parathion-methyl）、杀螟硫磷(Fenitrotbion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos),稻丰散（Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion）多组分残留量的测定。

1.2 本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。

1.3 本法的最低检测浓度为0.0001~0.0029mg/kg.

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氮气，纯度99. 9%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm。

2.1.2 燃烧气：氢气；

2.1.3 助燃气：空气。

2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料

使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰。

2.2.1 农药标准样品；速灭磷、甲拌磷、二嚓磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷，含量95%-99%。

2.2.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂)。

2.2.3 三氯甲烷(CHCl₃)。

2.2.4 丙酮(CH₃COCH₃)。

2.2.5 石油醚:60~90℃沸程。

2.2.6 乙酸乙酯(CH₃COOC₂H₅)。

2.2.7磷酸(H₃PO₄):85%。

2.2.8氯化胺(NH₄Cl)。

2.2.9 氯化钠(NaCl)。

2. 2.10 无水硫酸钠(Na₂SO₄): 300℃烘4h备用。

2.2.11 助滤剂Celite 545。

2.2.12 凝结液：20g氯化胺和85%磷酸40ml.,溶于400mL蒸馏水，用蒸馏水定容至2000mL,备用。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱（3.6)和填充物（3.6.5)。

更多标准内容点击以下链接获取标准全文：

下载地址：《GB/T 14552-93 水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》