警告:实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中酞酸酯类的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等6种酞酸酯的测定。其他邻苯二甲酸酯通过验证也可用本方法测定。
当取样量为10.0g时,本标准测定酞酸酯的方法检出限为0.02mg/kg~0.05mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~0.20mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物中的酞酸酯类经提取和净化,以乙酸乙酯为溶剂,用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
4 干扰和消除
4.1 进样过程中,气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰,此干扰为仪器本身的干扰无法消除。
4.2 样品瓶(6.4)的瓶垫会对测定结果产生干扰,可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔纸 (5.17)的方法来消除干扰。
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