土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）

警告：实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、 4- 甲基苯胺、 2- 甲氧基苯胺、 3- 甲基苯胺、 2- 甲基苯胺、 2,4- 二甲基苯胺、 4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘 胺、 2,6- 二甲基苯胺、 3-氯苯胺、3,3’- 二氯联苯胺和 N- 亚硝基二苯胺共 15种苯胺类和联苯胺类化合物的测定。其他苯胺类和联苯胺类化合物，如果通过验证也可用本方法测定。
当取样量为 5 g，定容体积为1ml 时， 15种苯胺类和联苯胺类化合物的方法检出限为2~3 μg/kg，测定下限为8~12 μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物中的苯胺类和联苯胺类化合物，经提取、净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
4 干扰和消除
液相色谱-三重四极杆质谱法存在基质效应干扰测定，可通过对样品进行净化、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

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