警告:硝酸和盐酸具有强腐蚀性,样品消解过程应在通风橱内进行,实验人员应注意佩戴防护器具。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。
当环境空气采样量为144m3时,消解液定容体积为 50ml时,方法的检出限为 0.1ng/m3~0.8 ng/m3,测定下限为 0.4ng/m3~3.2ng/m3;无组织排放监控点空气采样量为48m3,消解液定容体积为50 ml时,方法检出限为 0.3ng/m3~2.4ng/m3,测定下限为 1.2ng/m3~9.6ng/m3;固定污染源有组织排放废气采样量为 0.600m3时,消解液定容体积为 100ml时,方法的检出限为 0.1μg/m3~0.5μg/m3,测定下限为 0.4μg/m3~2.0μg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 16297 大气污染物综合排放标准
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ 664环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物,采集的样品经混合酸消解(在消解液中加入硫脲-抗坏血酸溶液,将高价砷和锑还原为三价砷和锑)后,导入原子荧光光谱仪。
经预处理后的试液在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下,生成砷化氢、硒化氢、
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