警告:实验中所使用的溶剂及标准溶液均为有毒有害物质,溶液配制和试样的制备应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中草甘膦的测定。
当取样量为 10.0g时,本标准方法测定草甘膦的方法检出限为11μg/kg,测定下限为44μg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存和运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 495 水质采样方案设计技术规定
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物中的草甘膦用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下用正己烷萃取净化,水相经 9-芴甲基氯甲酸酯衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物,以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无目标化合物检出的去离子水。
4.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
4.2 正己烷(C6H14)。
4.3 盐酸(HCl):ρ(HCl)=1.19g/ml
4.4 盐酸溶液:1+1。
盐酸(4.3)和去离子水按 1:1的体积比混合。
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