警告:实验中所用的有机溶剂和标准溶液均具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处理过程应在通风柜内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆 10种磺酰脲类农药的测定。其他磺酰脲类农药通过验证,也可以采用本标准进行测定。
直接进样 50µl时,方法检出限为 0.006~0.009mg/L,测定下限为 0.024~0.036mg/L;取样 250ml时,液液萃取和固相萃取方法检出限为 0.05~0.09µg/L,测定下限为 0.20~0.36µg/L。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后,用具有紫外检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰目标化合物测定时,可以通过改变色谱条件或用硅胶柱净化后进行分析。苯磺隆与苄嘧磺隆,单嘧磺隆与噻吩磺隆、嘧磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆在本标准的色谱条件下色谱峰重叠。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水。
5.1 磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/ml。
5.2 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
5.3 氯化钠(NaCl):
在 400℃下灼烧 2h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
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