警告:硝酸、硫酸具有强腐蚀性和强氧化性,汞属于剧毒物质,标准溶液、试剂配制过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中汞的高温热解-冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞元素的测定。
本方法适用的范围为 0.05ng~500ng。当测定固体废物中总汞,样品量为 300mg 时, 本方法最低检测限为 0.2µg/kg,测定下限为 0.8µg/kg。当测定固体废物浸出液中总汞,样品浸出液体积为1L时,本方法最低检测限分别为0.01μg/L(硫酸-硝酸法)、0.03μg/L(醋酸缓冲溶液法),测定下限分别为 0.04μg/L(硫酸-硝酸法)及 0.12μg/L(醋酸缓冲溶液法)。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
准确称取(或量取)一定量的样品于样品舟中,样品导入燃烧催化炉后,经干燥、热分解,各形态汞生成单质汞,单质汞进入齐化管生成金汞齐,齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来,汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计,汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与汞的浓度成正比。
4 干扰及消除
4.1 当测定高浓度含汞样品(汞含量大于400ng)后分析低浓度含汞样品(汞含量小于25ng) 时,将会有记忆效应影响。分析一批样品时,应先分析低浓度样品,以降低记忆效应。或在分析高含量样品后,进行空白试样测定,以减少记忆效应。
4.2 游离氯气和易挥发有机物(主要为酸性卤化物)、硫化物、硝化物、水蒸汽等在 253.7nm 处有吸收而产生干扰。在本方法中,利用热解催化剂吸附去除这部分分解产物,金汞齐有选择性地吸附汞蒸气,从而去除干扰。
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