1 项目背景
1.1 任务来源
根据国家环保部下达的《关于开展 2014 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》 (环办函〔2014〕411 号),四川省环境监测总站承担了《水质 苯胺类的测定 液相色谱- 质谱法》标准制修订任务,项目统一编号为 2014-34。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组,查询国内外相关标准和文献资料
2014 年 6 月,四川省环境监测总站接到制订《水质 苯胺类的测定 液相色谱-质谱法》的任务以后,成立了标准编制组。标准编制组根据制修订项目计划要求,查阅和研究了国内外相关标准以及相关分析方法文献。根据查阅的文献和标准资料,购买了相关标准物质、试剂和前处理固相萃取小柱等,进行分析方法的初步研究。结合文献调研及初步研究结果,2014 年 12 月编制完成了《水质 苯胺类的测定 液相色谱-质谱法》的开题论证报告和标准文本草案。
1.2.2 开题汇报,确定标准制订技术路线,制订原则
2015年1月,标准编制组进行了开题汇报,经过论证委员会质询和讨论,建议将本标准名称改为《水质 苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并确定了本标准的适用范围为地表水、地下水、生活污水和工业废水。要求完善目标物的理化性质和相关标准文献调研,细化技术路线,研究内容中补充样品保存和制备,优化色谱条件和质谱条件,围绕控制标准建立定量方法,选择有针对性的样品开展实验室内和实验室间验证,实验室间方法验证要考虑仪器的覆盖性和实验室水平的差异。
1.2.3 编写标准文本草案和编制说明
2014年~2015年标准编制组经过大量文献调研和基础实验,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中苯胺类化合物的方法,编制完成了《水质 苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》标准方法文本草案、编制说明以及方法验证方案,并送专家函审。
1.2.4 方法验证工作
2015年8月开始,组织了六家有资质的实验室进行方法验证,于2016年3月收回了全部的验证报告,在此基础上进行了数据的汇总和分析整理工作,并编写完成了《水质 苯胺类化合物测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》的验证报告。
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