1 项目背景
1.1 任务来源
2008年1月,原国家环境保护总局公布了《关于下达 2008 年国家环境保护标准制修订项目计划的通知》(环办函〔2008〕44 号),总局科技标准司下达了《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法》的国家环保标准制订计划,项目统一编号 925,项目承担单位是环境保护部南京环境科学研究所。
1.2 工作过程
1.2.1 准备工作
2008 年 1 月,任务下达后,环境保护部南京环境科学研究所组织相关人员成立了标准编制组,开展相关调研及研究工作,拟定标准方法制订的基本原则和技术路线,其工作过程主要包括文献查找及阅读(包括 ISO、EPA、ASTM 等),了解其背景条件及环境危害,制定试验方案,进行实验室试验研究,对试验结果分析及讨论。确定了标准方法的各项特性参数,同时编写标准开题报告和标准草案。
1.2.2 开题论证
2010 年 6 月,环保部科技标准司组织召开了标准开题论证会,并且通过了开题论证。经开题论证会专家组讨论,建议按照《环境监测 分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函〔2009〕10 号) 的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作;参照 EPA8151A 适当增加氯代除草剂的种类; 优化样品保存、样品提取、衍生和分析测试条件;细化质量保证与质量保证措施,包括全程序空白试验的频次和控制指标,全程序平行样品的频次和控制指标,空白加标和基体加标的控制指标,定性分析可靠性的要求,定量校准的控制,气相色谱性能检查等;补充干扰与消除条款;验证试验以代表性的样品基体加标为主。
1.2.3 征求意见稿编制
根据开题论证会专家组的会议纪要,编制组开展了相关试验,依据试验方案,组织江苏省环境监测中心、上海市环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、江阴市环境监测站和张家港市环境监测站等六家实验室进行了方法验证工作,在此基础上编写完成了标准征求意见稿及编制说明。
征求意见稿编制完成后,咨询了两位专家,并给予以下主要意见:删除固相萃取方法, 仅保留液液萃取方法;在工作曲线绘制部分,增加校准系列的制备方法;液液萃取时,减少二氯甲烷用量;液液萃取后,建议将无水硫酸钠直接加到萃取液中脱水;测定对象中删除灭草松。项目组已经按照函审专家意见进行了逐一修改。
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