1项目背景
1.1 任务来源
根据《“十一五”国家环境保护标准规划》(环发〔2006〕20号)和《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国家环境保护总局公告 2006年第41号),2007年6月,国家环境保护总局科技标准司组织下达国家环保标准制修订计划,项目名称《土壤 测定有机污染物样品的预处理方法》,项目统一编为 1009,项目主要任务将 ISO 14507 转化为国内标准。ISO 14507主要内容为:挥发有机污染物、半挥发有机污染物、复合有机污染物土壤样品的制备方法。2009年6月17,在北京召开项目开题论证会,与会专家根据正在规划的国内土壤环境监测方法体系,将 ISO 14507转化工作与其他标准相结合,建议将本研究任务调整为《土壤和沉积物 有机物的提取 微波萃取法》。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组
江苏省环境监测中心于2007年2月,接到《土壤 测定有机污染物样品的预处理方法》的制订预研通知;2007年3月成立了标准编制组,成员中有从事多年有机污染物分析研究的技术人员。
1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料
2007年3~12月,根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定,标准编制组检索、查询、收集了国内外相关标准和文献资料,明确方法存在的问题,土壤样品的制备方法中测定组分已不能满足当前工作需要,方法的前处理不够完善等。2010年后,针对《土壤和沉积物 有机物的提取 微波萃取法》标准研制,补充了土壤和沉积物、微波萃取前处理等相关标准和文献调研
1.2.3组织专家论证,确定标准修订技术路线,修订原则
2009年6月17日,在北京召开了开题论证会,明确标准修订的技术路线、修订原则、内容。原任务要求通过不同实验方法、不同的验证单位,研究土壤样品的制备规范。此次论证会建议将原任务调整为《土壤和沉积物 有机物的提取 微波萃取法》,主要研究不同污染物的萃取条件和样品制备条件,以实验室内验证为主。
1.2.4 编写标准征求意见稿
2010年8 月~2010年9月,在查询、收集国内外有关标准、文献和技术资料的基础上, 标准编制组进行实验室内方法验证以及和经典索氏提取方法进行比对,编写《土壤和沉积物有机物的提取 微波萃取法》标准征求意见稿文本草案和标准编制说明。
2010年9 月、2012年7 月、2015年4月及2017年6月先后四次根据环境保护部环境标准所的修改意见,补充部分试验和验证试验,对标准文本和编制说明进行修改。最终完成了《土壤和沉积物 有机物的提取 微波萃取法》标准征求意见稿和标准编制说明的编写(第一次征求意见稿)。其中,第二次修改意见重点提出需要完善编制说明的方法内容和格式, 并提出是否包含净化和浓缩内容。第三次修改意见重点提出编制说明中方法验证结果方式, 标准编制组主要强化了验证方式的来源,补充了部分验证数据,并补充了方法验证报告。第四次根据修改意见,标准编制组对标准文本和编制说明作适当的补充和修改。
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