1适用范围
本标准规定了采用薄层色谱法测定车用汽油、乙醇汽油中清净剂的测定仪的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于检测车用汽油、乙醇汽油及甲醇汽油中是否加入了足量的以聚异丁烯胺和聚醚胺(分子量为 600-1500)为有效清净物质的清净剂的快速测定仪。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 9969.1 工业产品使用说明书总则
GB/T 13306 标牌
GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件
GB 17930 车用汽油
JB/T 9329 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1汽油清净剂中的有效物质effective substances in gasoline detergent
汽油清净剂中起清净作用的物质,主要有聚异丁烯胺和聚醚胺等。
3.2 SPE固相吸附柱solid phase extraction
用于吸附或净化样品的小吸附柱。
3.3薄层色谱thin layer chromatography
将固定相均匀地涂在薄层板上,形成一定厚度的薄层并使其具有一定的分离活性,在此薄层上进行色谱分离,称为薄层色谱。
3.4比移值Rf value
薄层色谱法中,在薄层板上原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
3.5参比溶液reference solution
采用聚醚胺或聚异丁烯胺配制成与有效清净剂成分相当的已知含量的溶液,用以检测仪器的各项性能及定量的参考标准液。
4基本要求
4.1外观
4.1.1机箱外壳表面及装饰应无裂痕、变形、划痕、污浊、毛刺等现象,表面涂层应均匀, 无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。
4.1.2在正常的运行状态下,可平稳工作,无安全危险。
4.1.3产品组装应牢固、零部件应紧固无松动,按键、开关门锁等配合适度,控制灵活可靠。
各部分不易产生机械、电路故障,应有静电接地设施。
4.1.4分离部分的加热结合部分,应不因加热而发生变形及性能改变。
4.1.5 整机应便于维护、检查作业。
4.2组成
薄层色谱法汽油中清净剂测定仪的构成应包括两部分:前处理部分和分离、检测部分, 一般前处理部分由真空泵、旋转蒸发器和 SPE固相吸附柱构成,用来浓缩、净化样品;分离、检测部分由薄层色谱板、紫外灯构成。
4.2.1 真空泵为真空度达到-0.090MPa~-0.096MPa的循环水真空泵、无油真空泵等类型。
4.2.2旋转蒸发器应确保高温下密封系统的耐腐蚀性和寿命要求,并能在高温下保持良好的密封性;玻璃附件应由耐高温、耐腐蚀的硬质玻璃制成;蒸发器的最高浴温应大于 180℃, 且在室温至 180℃可调节。
4.2.3 SPE固相吸附柱:5毫升医用注射器,内装硅胶(180μm~250μm),装填量为 500 mg±20mg。
4.2.4紫外灯:短波紫外波长应为 254nm,长波紫外波长为 365nm。
4.2.5薄层色谱板:高度应不小于 20cm,宽度应不小于 10cm,涂布厚度为 0.2 mm~0.3mm, 粒径为 10μm~40μm 的 HF254 硅胶,表面应均匀无气泡。
4.3环境条件
薄层色谱法汽油清净剂测定仪的工作环境温度为-5℃~45℃,相对湿度小于 85%,适用于清净剂有效含量范围为 50mg/L~800mg/L。
5性能要求
薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪性应能满足表1 的技术要求。
表1 薄层色谱法车用汽油中清净剂快速测定仪的性能指标
序号 |
项目名称 |
性能要求 |
1 |
准确性实验 |
±15% |
2 |
重复性 |
±15% |
3 |
分离部分真空度 |
-0.090MPa～-0.096MPa |
4 |
旋转蒸发器最高浴温 |
≥180℃ |
5 |
旋转蒸发器蒸发速度 |
≥1000mL/h |
6 |
绝缘电阻 |
20MΩ以上 |
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