您好!欢迎访问 官方网站!服务热线:0769-82652668   
热门关键词: 环境监测室内空气检测甲醛检测水质检测玩具检测皮革检测REACH检测ROHS检测
新闻科普 News Science
联系我们 contact us

地址:广东省东莞市东坑镇东兴西路西二巷13号
电话:0769-82652668
传真:0769-82652688
邮件:huake@gd-sct.com
公司官网:www.globanese.com
标准法规 Regulation
4标准法规
您的位置: 首页-> 标准法规 -> HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

HJ 688-2019固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

警告:氟化氢对人体有害,采样时应注意防护,避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的氢氧化钠和氢氧化钾具有强烈的腐蚀性,试剂配制和样品前处理过程应避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中氟化氢的测定。

当采样体积为20 L(标准状态),定容体积为100 ml时,方法检出限为0.08 mg/m3,测定下限为0.32 mg/m3

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 47烟气采样器技术条件

HJ/T 48烟尘采样器技术条件

HJ/T 397固定源废气监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

氟化氢hydrogen fluoride

本标准测定的氟化氢指以气态或雾滴形式存在的氟化氢、四氟化硅等无机氟化物(以氟化氢计)。

4方法原理

采用加热的采样管采集废气样品,经过滤膜滤除颗粒物,气态氟化氢和气化后的氟化氢液滴被碱性吸收液吸收后生成氟离子。试样注入离子色谱仪进行分离检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。

5干扰和消除

5.1颗粒态氟化物对测定有干扰,采样时使用滤膜去除。

5.2乙酸根离子对氟化物测定有干扰,可通过调节淋洗液浓度和流速、更换高效专用色谱柱等方式消除和减少其干扰。

6试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电阻率18 MΩ·cm的去离子水。

6.1氢氧化钾(KOH):优级纯。

6.2氢氧化钠(NaOH):优级纯。

6.3碳酸钠(Na2CO3):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。

6.4碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡24 h

6.5氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。

6.6水溶液吸收液:cKOH=30 mmol/LcNaOH=30 mmol/L

称取1.68 g氢氧化钾(6.1)或1.20 g氢氧化钠(6.2),溶于适量水中,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。临用现配。

6.7淋洗液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。

6.7.1碳酸根淋洗液:cNa2CO3=3.2 mmol/LcNaHCO3=1.0 mmol/L

准确称取0.6784 g碳酸钠(6.3)和0.1680 g碳酸氢钠(6.4),分别溶于适量水中,全量转入2000 ml容量瓶,用水稀释定容,混匀。

6.7.2氢氧根淋洗液:由淋洗液自动电解发生器在线生成。

注:淋洗液使用前应进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。

6.8氟化物贮备溶液:ρ(F-=500 mg/L

准确称取1.1053 g氟化钠(6.5)溶解于适量水中,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中,在4℃下冷藏可保存一个月,临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。

6.9氟化物标准使用液:ρ(F-=50 mg/L

吸取10.00 ml氟化钠贮备溶液(6.8),移入100 ml容量瓶中,用水稀释定容,混匀, 常温保存14 d

6.10滤膜:聚四氟乙烯材质,对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%

7仪器和设备

7.1恒温加热采样管

恒温加热采样管末端加装滤膜(6.10),加热温度120℃±5℃,温控精度1℃。采样管为聚四氟乙烯或钛合金材质,内表面光滑。

7.2烟气采样器

烟气采样器应符合HJ/T 47的技术要求。

7.3烟尘采样器

烟尘采样器应符合HJ/T 48的技术要求,具备流量可控的分流装置。

7.4吸收瓶:材质为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的75 ml气泡吸收瓶。

7.5连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管,应尽量短。

7.6滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(6.10)匹配。

7.7冷却装置:采用冰水浴或控制温度不超过5℃的其他装置。

7.8离子色谱仪:由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷醇季铵或烷基季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)、阴离子保护柱和电导检测器等测定设备,适用于氟离子的检测。

7.9一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径0.45 µm

7.10注射器:10 ml

7.11一般实验室常用仪器和设备。

8样品

8.1样品采集

8.1.1固定污染源废气样品

固定污染源废气布点及采样应符合GB/T 16157HJ/T 397中的相关规定,采样装置见图1。在采样过程中,应保持采样管及滤膜温度≥120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

在采样管(7.1)后串联两支各装50 ml吸收液(6.6)的75 ml气泡吸收瓶(7.4),与烟气采样器(7.2)连接,按照气态污染物采集方法,以0.5 L/min1.0 L/min的流量在1小时内以等时间间隔采样3个~4个样品或连续1小时采集样品。也可根据废气中样品实际浓度,适当延长或缩短采样时间。

注:当固定污染源废气中水分含量较大,氟化氢吸湿以雾滴形式存在时,布点和采样应符合GB/T 16157HJ/T 397中有关颗粒物采集方法的规定,采样装置见图2。在采样管(7.1)后串联两支各装50 ml吸收液(6.6)的75 ml气泡吸收瓶(7.4),与烟尘采样器(7.3)连接,按照颗粒物采集方法采集气体样品。通过分流阀,将氟化氢气体采样流量控制在0.5 L/min1.0 L/min,在1小时内以等时间间隔采样3个~4个样品或连续1小时采样。

8.1.2全程序空白

每批样品应至少带一套全程序空白样品,将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现场,不与采样器连接,采样结束后带回实验室待测。

8.2样品运输和保存

样品采集后用连接管(7.5)密封吸收瓶,室温保存,24 h内完成分析测定。如不能及时分析,应将样品转移到聚乙烯瓶中,室温可保存14 d

8.3试样的制备

8.3.1固定污染源废气试样

将两支吸收瓶中的样品溶液(8.1.18.1.2)分别移入两支100 ml具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶和连接管内壁,洗液并入比色管中,定容,摇匀。

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

Copyright © 2018 版权所有 技术支持: 东莞网站建设 [ Bmap] [ Gmap] [ 后台管理] 访问量:【 百度统计
备案号: 粤ICP备15071107号
业务顾问
售后顾问
华科APP

扫一扫手机APP

华科小程序

扫一扫微信小程序

返回顶部
Baidu
map