1适用范围
本标准规定了锌水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。
本标准适用于对地表水(I类水除外)、生活污水和工业废水中锌水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型、性能检测和验收。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 4208外壳防护等级(IP代码)
GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求
GB 7472水质锌的测定双硫腙分光光度法
GB/T 3914化学试剂阳极溶出伏安法通则
GB/T 13306标牌
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
示值误差mean error
仪器的测定值与真值的相对误差。
3.2
标样核查 check with standard solution
仪器测量标准溶液,判定仪器示值的准确性。
3.3
定量下限limit of quantification
在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。
3.4
零点漂移zero drift
在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液,仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。
3.5
量程漂移measuring range drift
在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器的测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。
3.6
环境温度稳定性interference of environmental temperrature
仪器在不同的环境温度下测量标准溶液,测定值与初始值的相对误差。
3.7
离子干扰interference of ions
仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量,测定值与真值的示值误差。
3.8
记忆效应memory effect
仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一个测定结果的影响程度。
3.9
加标回收率recovery
仪器分别测定加入一定标准溶液前后的实际水样,计算加入标准溶液后测定值的增量相对于理论加入量的百分率。
3.10
运行日志running record
在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准,参数变更等维护记录。
3.11
最小维护周期minimum period between maintenance operations
在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器等),直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间(小时)。
3.12
数据有效率availability of data
在规定时间内示值误差满足要求的测试数据总数占所有测试数据总数的百分率。
3.13
一致性conformity
在相同测试条件下多台仪器测定值的接近程度。
4仪器组成和测量范围
4.1仪器组成
仪器的基本组成单元如图1所示,主要包含以下单元:
1)进样/计量单元:包括水样、标准溶液、试剂导入部分(含水样通道和标样通道)和计量部分。
2)消解单元:将水样中锌及其化合物转化为锌离子的部分。
3)分析单元:由反应模块和检测模块组成,通过控制单元完成对待测物质的自动在线分析,并将测定值转换成电信号输出的部分。
控制单元:包括系统控制硬件和软件,实现进样/计量、消解、分析和排液等操作的部分。
图1仪器的基本组成单元
4.2测量范围
本标准测量范围为(0.1~10)mg/L。
5性能指标及检测方法
5.1性能指标
表1锌水质自动在线监测仪的性能指标
指标名称 |
性能指标 |
检测方法 |
|
示值误差 |
±5% |
5.5.1 |
|
定量下限 |
≤0.10 mg/L |
5.5.2 |
|
精密度 |
≤5% |
5.5.3 |
|
零点漂移 |
±5% |
5.5.4 |
|
量程漂移 |
±5% |
5.5.5 |
|
电压稳定性 |
±5% |
5.5.6 |
|
环境温度稳定性 |
±10% |
5.5.7 |
|
离子干扰 |
±20% |
5.5.8 |
|
记忆效应 |
±10% |
5.5.9 |
|
标样加入试验 |
80%~120% |
5.5.10 |
|
实际水样比对试验 |
0.10 mg/L≤浓度≤1.00 mg/L |
±0.10 mg/L |
5.5.11 |
浓度>1.00 mg/L |
≤15% |
||
最小维护周期 |
≥168小时 |
5.5.12 |
|
数据有效率 |
≥90% |
5.5.13 |
|
一致性 |
≤10% |
5.5.14 |
5.2.2相对湿度(65±20)%。
5.2.3电源电压 交流电压(220±22)V。
5.2.4电源频率 (50±0.5)Hz。
5.2.5水样温度 (0~60)℃。
5.2.6水样酸碱度pH值6~9。
5.2.7水样悬浮物50 mg/L以内。
5.3试剂
5.3.1实验用水:不含锌的蒸馏水。
5.3.2锌标准贮备液:ρ=100.0 mg/L
依照GB 7472称取0.1000 g锌粒(纯度99.9%)溶于5 mL盐酸中,移入1000 mL容量瓶中,用水稀稀释至标线,混匀。或选用有证标准物质。
5.3.3校正液:按仪器说明书要求配制。
5.3.4其余试剂:按仪器说明书要求配制。
5.4试验准备及校正
5.4.1连接电源,按照仪器说明书规定的预热时间至仪器正常运行。
5.4.2按照仪器说明书规定,用校正液对仪器进行校验。
5.5检测方法
5.5.1示值误差
仪器分别对浓度值为检测范围上限值20%和80%的标准溶液连续测定7次,计算每个标准溶液7次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差,取两个标准溶液相对误差值的较大值作为仪器示值误差的判定值。
标准溶液相对误差的计算方法如公式(1):
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